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水中挥发酚类的测定

浏览量:1259 发(fa)布时(shi)间(jian):2017-07-21 15:07:12

挥发酚类通常指(zhi)沸点(dian)在230 ℃以下的酚类,属一元酚,是高毒物质。生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002 mg/L,废(污)水中(zhong)最高(gao)允(yun)许排放浓(nong)度为0.5 mg/L(一(yi)、二级标准)。测定挥(hui)发酚类的方法有(you)4-氨基安替(ti)比林(lin)分(fen)光(guang)光(guang)度法(fa)、溴化滴定(ding)法(fa)、气(qi)相色谱法(fa)等。本实验用4-氨基安替比林分光(guang)(guang)光(guang)(guang)度法测定废水(shui)中的挥发酚。

一(yi)、实(shi)验目的和要(yao)求(qiu)

1)掌握用蒸(zheng)馏法(fa)预处理水样的方法(fa)和用分光(guang)光(guang)度法(fa)测定挥发酚(fen)的实验技术。

2)复(fu)习教材第(di)二章(zhang)中的(de)相关内(nei)容(rong)。

二、4-氨基(ji)安(an)替比林分光(guang)光(guang)度法

(一)原理

酚类化合物在(zai)pH 10±0.2的(de)介质(zhi)中(zhong),在铁氰(qing)化(hua)钾的(de)存在下(xia),与4-氨(an)基(ji)安替比(bi)林反应(ying),生成橙红色(se)的(de)吲(yin)哚(duo)酚安替比(bi)林染料(liao),在510 nm波长处(chu)有最大吸收,用比色法定量。

(二)仪器

1500 mL全玻璃蒸馏(liu)器。

250 mL具塞比色管。

3)分光光度(du)计(ji)。

(三)试剂

1)无酚水:于1 L水中加入0.2 g200 ℃活化0.5 h的活性(xing)炭粉末,充分摇(yao)匀后(hou),放置(zhi)过夜。用(yong)双(shuang)层(ceng)中(zhong)(zhong)速滤(lv)纸过滤(lv),滤(lv)出(chu)液贮于(yu)硬质(zhi)玻璃瓶中(zhong)(zhong)备用(yong)。或加(jia)(jia)氢氧化钠使水(shui)呈强碱性(xing),并滴加(jia)(jia)高锰酸(suan)钾溶液至紫(zi)红色(se),移入蒸(zheng)馏瓶中(zhong)(zhong)加(jia)(jia)热蒸(zheng)馏,收(shou)集馏出(chu)液备用(yong)。

2)硫酸铜(tong)溶液(ye):称取50 g硫(liu)酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水,稀释至500 mL

3)磷(lin)酸溶液(ye):量取10 mL 85%的磷酸用水稀释至100 mL

4)甲基橙指示剂溶液:称取0.05 g甲基橙溶于100 mL水中。

5)苯酚(fen)标准(zhun)储备(bei)液:称取1.00 g无色苯酚溶于水,移入1000 mL容量瓶中,稀释至标线,置于冰箱(xiang)内备用(yong)。该溶(rong)液(ye)按下述方法标定:

吸取10.00 mL苯(ben)酚标准储(chu)备(bei)液于250 mL碘(dian)量瓶(ping)中,加100 mL水和10.00 mL 0.1000 mol/L溴酸钾(jia)-溴化(hua)钾(jia)溶(rong)液,立即加入5 mL浓(nong)盐酸,盖好瓶塞,轻轻摇(yao)匀,于(yu)暗(an)处放(fang)置(zhi)10 min。加入1 g碘化钾(jia),密塞,轻轻摇匀,于暗处放置(zhi)5 min后,用0.125 mol/L硫代硫酸钠标准(zhun)溶液滴定至淡黄色(se),加(jia)1 mL淀粉溶(rong)液,继续滴(di)定至蓝色刚好褪去,记录用量。以(yi)水代替苯酚(fen)储备液做(zuo)空白试验,记录硫代硫酸钠(na)标准溶(rong)液用量。苯酚(fen)储备液浓度按下式(shi)计(ji)算:

式中:—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液量,mL

—滴定苯酚标准储备液时消耗硫代硫酸钠标准溶液量,mL

—苯酚标准储备液体积,mL

—硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/L

15.68—苯(ben)酚摩(mo)尔(1/6C6H5OH)质量,g/mol

6)苯酚标准(zhun)中间液:取(qu)适(shi)量苯酚储备液,用水稀释至每mL0.010 mg苯酚。使用时当天配制(zhi)。

7)溴(xiu)酸钾-溴(xiu)化钾标准(zhun)参考溶液(c1/6KBrO3=0.1 mol/L):称取2.784 g溴酸钾(KBrO3)溶(rong)于水,加入(ru)10 g溴化钾(KBr),使其溶(rong)解,移入1000 mL容量瓶中(zhong),稀释至标线。

8)碘酸钾标准溶(rong)液(c1/6KIO3=0.250 mol/L):称(cheng)取预先经180 ℃烘干的碘酸钾(jia)0.8917 g溶(rong)于水,移入1000 mL容量瓶中(zhong),稀(xi)释至(zhi)标线。

9)硫代(dai)硫酸钠标准溶液(ye):称取6.2 g硫(liu)代硫(liu)酸(suan)钠(Na2S3O3·5H2O)溶于(yu)煮沸(fei)放冷的(de)水中,加(jia)入(ru)0.2 g碳酸(suan)钠,稀释至(zhi)1000 mL,临用(yong)前,用(yong)下述方(fang)法标定:

吸取(qu)20.00 mL碘酸钾溶液于250 mL碘量瓶中,加水(shui)稀释至100 mL,加1 g碘化(hua)钾,再(zai)加(jia)5 mL1+5)硫酸(suan),加(jia)塞,轻轻摇匀。置(zhi)暗(an)处(chu)放置(zhi)5 min,用硫代硫酸钠溶液(ye)滴定至淡黄色,加1 mL淀粉(fen)溶液,继续(xu)滴定至蓝色刚褪去为止,记录硫代(dai)硫酸(suan)钠溶液用量。按下式计(ji)算硫代(dai)硫酸(suan)钠溶液浓度(mol/L):

式中:—硫代硫酸钠标准溶液消耗量,mL

—移取碘酸钾标准溶液量,mL

0.0250—碘酸钾标准溶(rong)液浓度,mol/L

10)淀粉溶液:称取1 g可溶性(xing)淀粉,用(yong)少量水调成糊状,加沸水至100 mL,冷后,置冰箱(xiang)内保存(cun)。

11)缓冲溶液(pH约为10):称取2 g氯化铵(NH4Cl)溶于(yu)100 mL氨水中,加塞,置于冰箱内保存。

122%m/V4-氨基安替比(bi)林溶液:称取4-氨基安替比林(lin)(C11H13N3O2 g溶于水,稀释至100 mL,置于冰(bing)箱内保存(cun),可使用一(yi)周。(固(gu)体试剂易潮解、氧化,宜保存(cun)在干燥器中)。

138%m/V)铁氰化(hua)钾溶(rong)液:称取8 g铁氰化钾{K3[Fe(CN)6]}溶于(yu)水(shui),稀释至(zhi)100 mL,置于冰(bing)箱内保存。可使用一(yi)周。

(四)测定步骤

1)水样(yang)预处(chu)理:

①量取250 mL水样(yang)置于(yu)蒸馏瓶中,加数粒小(xiao)玻璃(li)珠以防(fang)暴沸,再加两(liang)滴甲基橙(cheng)指示液,用磷酸溶液调节至pH4(溶液(ye)呈橙(cheng)红(hong)色(se)),加5.0 mL硫(liu)酸铜溶液。如(ru)加(jia)入硫(liu)酸铜溶液后(hou)产生较多(duo)黑色(se)硫(liu)化铜沉(chen)(chen)淀,则应摇(yao)匀后(hou)放置片(pian)刻,待沉(chen)(chen)淀后(hou),再滴加(jia)硫(liu)酸铜溶液,至不再产生沉(chen)(chen)淀为(wei)止。

②连接冷凝器加热蒸馏,至蒸馏出约225 mL时,停止加(jia)热,放冷(leng)。向(xiang)蒸馏(liu)瓶(ping)中加(jia)入25 mL水,继续(xu)蒸馏(liu)至馏(liu)出液为250 mL为(wei)止。蒸(zheng)馏(liu)过程(cheng)中,如发现(xian)甲(jia)基橙的红色褪(tun)去,应在蒸(zheng)馏(liu)结束后,再加1滴甲基(ji)橙指示液(ye)(ye)。如发(fa)现蒸(zheng)(zheng)馏(liu)(liu)后残液(ye)(ye)不呈(cheng)酸(suan)性,则应重(zhong)新(xin)取样,增加磷酸(suan)加入(ru)量,进行蒸(zheng)(zheng)馏(liu)(liu)。

2)标准曲线绘制:于一组850 mL比(bi)色管中,分别(bie)加入吸取00.501.003.005.007.0010.012.50 mL苯酚标准中间液(ye),加水(shui)至50 mL标线。加0.5 mL缓冲溶液,混匀,此时pH值为(wei)10.0±0.2,加4-氨基安替比(bi)林溶液1.0 mL,混(hun)匀。再加1.0 mL铁氰化钾溶液,充(chong)分混匀(yun),放置10 min后立即(ji)于510 nm波长处,用20 mm比色皿,以(yi)水为参比,测量吸(xi)光度。经空(kong)白校正后,绘制吸(xi)光度对苯酚(fen)含量(mg)的(de)标准曲线。

3水(shui)样的(de)测定:分取适量(liang)馏(liu)出液于50 mL比(bi)色管中,稀(xi)释至标线。用与绘(hui)制标准曲线相同(tong)步骤显色和测(ce)定吸光度(du),计算减去空(kong)白(bai)试验(yan)后的吸光度(du)。

4)空白(bai)试验(yan):以(yi)水(shui)代(dai)替水(shui)样,经蒸馏后,按与水(shui)样相同的(de)步骤测(ce)定,以(yi)其结果作为水(shui)样测(ce)定的(de)空白(bai)校正值(zhi)。

(五)计算

式中:—水样吸光度经空白校正后从标准曲线上查得的苯酚含量,mg

—移取馏出液体积,mL

(六)注意(yi)事项

1)如水样含(han)挥发(fa)酚较高,移取适量水样并(bing)加水至250 mL进行蒸馏,则在计算时应乘以稀释(shi)倍数(shu)。如水样(yang)中(zhong)挥发酚类浓度低于0.5 mg/L时,采(cai)用(yong)4-氨基安替比林萃取分光光度(du)法。

2)当水样中含游离氯等氧化剂、硫化物、油类、芳香胺(an)类及甲(jia)醛、亚硫酸钠等还(hai)原剂时,应(ying)在(zai)蒸(zheng)馏前先做适当的预(yu)处理。处理方法参(can)阅《水和废水监测分析(xi)方法》(第四(si)版)第四(si)篇第二章。

(七)结(jie)果处(chu)理

1)绘制吸光度-苯酚含量(mg)标准曲线。

2)计(ji)算水样中挥发酚类含量(以苯(ben)酚计(ji),mg/L)。

3)根据(ju)实(shi)际(ji)情况,分析影响(xiang)测定(ding)结果准确度(du)的因素(su)。

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