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水质检测分析方法及前处理

浏览量:1346 发布时间:2017-07-21 14:59:52

采矿、冶金(jin)、化(hua)工(gong)、石(shi)油、电镀等多种工(gong)业(ye)行(xing)业(ye)的(de)生产(chan)废水(shui)含有(you)重(zhong)金(jin)属(shu),排放到(dao)水(shui)体引(yin)起(qi)水(shui)质的(de)污染。进(jin)入水(shui)体后重(zhong)金(jin)属(shu)盐会发生一系列的(de)物(wu)理化(hua)学反应,如硫(liu)化(hua)汞(HgS)难溶于水,经氧化作用,生成硫酸汞(HgSO4)即可溶于水,其毒性增大。Hg2+又易水解沉淀,在沉积物中经微生物作用,可以使Hg2+甲基化,生成毒性更强的甲基汞。水体受污染后会产生生态效应,破坏水生生态环境,影响动植物的生长发育,对水生生物造成危害。并且有害物质会通过多种途径进入人体,产生急性和慢性中毒,对人体健康产生不利影响和危害。

水污染调查是从Hg、Cd、氰、酚、Cr6+等开始的,而且多用分光光度法测定。随着环境保护工作的深入,监测业务不断扩大,分光光度法的灵敏度、准确度不能满足环境管理的要求,因此相应的各种先进的、高灵敏度的分析仪器和方法很快发展起来。

原子荧光法用(yong)于(yu)分析(xi)砷、汞(gong)、硒、锑(ti)、铋这(zhei)些易(yi)生成氢化物元素的(de)分析(xi),具有较高的(de)灵敏度(du)和准确度(du),且(qie)基体(ti)干扰少。

原子吸收法可(ke)可(ke)测定水中(zhong)多数痕(hen)(hen)量(liang)、超痕(hen)(hen)量(liang)金属元(yuan)素,但(dan)一次只能测一种(zhong)元(yuan)素,耗时(shi)长。

ICP法灵(ling)敏度、准确(que)度与火焰(yan)原子吸收法大体相当(dang),而且效率高,一次可同时测定10-30种元素(su),所以ICP逐渐代替火焰(yan)的方法。

ICP-MS 是以(yi)ICP为离子化(hua)源的质谱分析方法,其(qi)灵敏度(du)铋ICP法高2-3个数(shu)量级,特(te)别是当测定质量数(shu)在100以(yi)上的元素时,其(qi)灵敏度(du)更高检(jian)出限更低。

离(li)子色谱是分离(li)和测定水(shui)中常见阴、阳离(li)子的(de)新技术(shu),方法的(de)选择(ze)性和灵敏度均好,一(yi)次进样可(ke)同时测定多种(zhong)成分。用(yong)电(dian)导检测器和阴离(li)子分离(li)柱可(ke)测定F-Cl-Br-NO2-SO32-SO42-NO3-H2PO4-;用(yong)阳离(li)子分离(li)柱(zhu)可测定NH4+K+Na+Ca2+Mg2+等;用电(dian)化学检测器可测定I-S2-CN-及某些有机化合物。

价态(tai)和(he)形态(tai)分(fen)析:污(wu)染(ran)物(wu)质在(zai)水环境中存(cun)在(zai)的形态(tai)不同,对(dui)水生生态(tai)系统和(he)人体的毒(du)性也(ye)不同。如Cr6+毒性(xing)比Cr3+强得多,As3+As5+毒性大,NO2-比(bi)NO3-毒性大,氯化汞毒性比硫化汞大,而甲基汞比氯化汞毒性更大。

水(shui)质环境(jing)监(jian)测前处理具体步骤按照不同的(de)分析物(wu)质其处理方法汇总如下:

1.多元素(su)可溶性元素(su)含(han)量:样品采集后(hou)立(li)即通过(guo)水洗微(wei)孔(kong)滤(lv)(lv)膜(0.45μm)过(guo)滤(lv)(lv),弃去初始的(de)50~100ml滤(lv)(lv)液,收集所需体积的(de)滤(lv)(lv)液,加入优级(ji)纯(chun)硝(xiao)酸使硝(xiao)酸含(han)量达到1%,直(zhi)接上ICP仪(yi)器检测(ce)。

2.多元素(su)总量:取(qu)25ml样品加(jia)(jia)入2.5ml(1+1)硝酸(suan)于烧杯中,放(fang)置于电热(re)板上(shang)不(bu)沸腾(teng)的情况(kuang)下(xia)加(jia)(jia)热(re)至(zhi)尽干,废水可以反(fan)复上(shang)述(shu)过程至(zhi)溶(rong)液(ye)颜色稳定不(bu)变。冷(leng)却后若有沉淀物加(jia)(jia)少(shao)量1:1硝酸(suan)加(jia)(jia)热(re)溶(rong)解(jie)(jie)。取(qu)下(xia)冷(leng)却用水定容至(zhi)原体积(ji)25ml。若对(dui)于基体复杂(za)的废水,消解(jie)(jie)时可加(jia)(jia)入2-5ml高氯酸(suan)消解(jie)(jie)。若仍存在不(bu)溶(rong)物则(ze)取(qu)澄清液(ye)测(ce)试(shi)。

3.汞(gong):取5ml混(hun)(hun)匀(yun)后的水(shui)样于(yu)10ml比色管(guan)中加入1ml(3:1:4)稀(xi)王水(shui),加塞混(hun)(hun)匀(yun),置(zhi)于(yu)水(shui)浴锅(100℃)加热消解1h,期间摇动1~2次(ci)并开(kai)盖(gai)放(fang)气,冷却定容至标线,混(hun)(hun)匀(yun)待(dai)测。

4.砷(shen)、硒、铋(bi)、锑:取25ml样品于(yu)150ml锥形瓶中,加2.5ml硝酸-高氯酸混合酸(浓酸1:1)于(yu)电热(re)板上(shang)加热(re)至(zhi)冒(mao)白烟(yan),冷(leng)却(que),再加2.5ml盐酸(1:1)加热(re)至(zhi)黄(huang)褐(he)色烟(yan)冒(mao)尽(jin),冷(leng)却(que)后移入25ml容(rong)量瓶中,定容(rong),摇匀(yun)待测。

5.水质(zhi)铊的测定:取25ml样(yang)品(pin)于(yu)150ml烧杯或锥形瓶中,加(jia)(jia)2.5ml浓硝(xiao)酸(suan),置于(yu)电热板上消解蒸(zheng)发(fa)至5ml,冷却过滤,加(jia)(jia)入(ru)5ml硝(xiao)酸(suan)钯/硝(xiao)酸(suan)镁(mei)混合溶液(ye),若有氯(lv)离子(zi)干扰,再加(jia)(jia)5ml(3%)硝(xiao)酸(suan)铵(an)溶液(ye),最后(hou)定容至25ml,待测。

 

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